闭式循环喷雾干燥机制备高纯超细氧化铝的工艺研究
信息来源：本站 | 发布日期：
2020-08-23 16:00:23
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文章摘要：伴随电子技术的快速发展和全球对新能源汽车的高度重视，锂电池凭着储量大、轻巧、可反复充电、不含重金属镉等优势独占市场鳌头。陶瓷隔膜，因为陶瓷隔膜耐有机溶剂，拉伸强度高、穿刺强度高，热收缩率低、破膜温度高，与电解液相溶性好、吸收率高，能够大大提高锂电池的安…
伴随电子技术的快速发展和全球对新能源汽车的高度重视，锂电池凭着储量大、轻巧、可反复充电、不含重金属镉等优势独占市场鳌头。陶瓷隔膜，因为陶瓷隔膜耐有机溶剂，拉伸强度高、穿刺强度高，热收缩率低、破膜温度高，与电解液相溶性好、吸收率高，能够大大提高锂电池的安全性和循环使用寿命。
高纯超细氧化铝作为一种无机物，具有很高的热稳定性、化学惰性和良好的电 解液相溶性，是一种很好的锂电池陶瓷隔膜涂层材料。锂电池陶瓷隔膜对氧化铝的纯度、粒度、比表面积、形貌、分散性等均有严格要求。很长一段时间里，很多国内陶瓷隔膜企业所用氧化铝依赖进口，存在供应量少、价格高的问题。国内氧化铝生产企业较多，产品质量较差，主要表现在粒度不均匀、易团聚、难分散。随着锂电池技术的不断成熟和市场的快速发展，陶瓷隔膜产量逐渐在扩大，氧化铝越来越多地被应用到陶瓷隔膜中。因此，研究与开发高性价比的锂电池陶瓷隔膜用高纯超细氧化铝生产工艺显得非常重要和紧迫。
高纯超细氧化铝生产工艺 存在的缺点
(1) 分散剂是以“干法”方式加入到高纯氧化铝粉中，由于分散剂是微量的，而高纯氧化铝量大且比表面积大，因此存在分散剂在氧化铝颗粒表面局部集聚，分布不均匀和表面改性不均匀、彻底的问题；
(2) 采用“静置沉降法“来对颗粒进行分级，由于氧化铝比重轻，因此颗粒沉降耗时非常长，不适宜批量生产；
(3) 工艺中将除去沉积大颗粒后的浆料在烘箱中烘干， 由于氧化铝粘度较大，采用烘箱烘干，烘干后的氧化铝难免会出现结块的现象，即使后续用气流粉碎也会存在颗粒不均匀的问题。
闭式循环喷雾干燥机制备高纯超细氧化铝 工艺流程
(1) 以含量不低于99.99%的氧化铝粉和溶剂为原料配制成浆液，并加入占表面活性剂，搅拌均匀；溶剂采用具有亲水性的液体物质水或乙醇。
(2) 将浆液通过砂磨机研磨至所需粒度D100≤1.0μm；该砂磨机内衬和研磨介质球均为氧化锆陶瓷材质。
(3) 将研磨所得浆液通过闭式循环喷雾干燥机制备成纯氧化铝粉末；
(4) 将喷雾干燥所得粉末通过气流粉碎获得D50≤0.8μm，比表面积为3.9～8.0m2/g，纯度≥99.99%，粒度均匀，分散性良好的高纯超细氧化铝粉。气流粉碎采用流化床式气流粉碎机，粉碎机腔体为陶瓷 材质，且与物料接触处均为塑料材质。
高纯超细氧化铝专用闭式循环喷雾干燥机 工作原理
闭式循环喷雾干燥机是系统组成一个封闭的循环回路，载热体可以循环使用。对于挥发物是有机化学溶剂、有毒或逸出后能对人身、环境造成危害物料的干燥，料液中含有的或产品是易氧化、的物料，一般情况下，需用这种流程的物料都是不能接触氧气的，所以载热体大多使用惰性气体(如氮气、二氧化碳等)；此种方式又称惰性气体干燥。从干燥器排出的尾气，经过气固分离后还要经过冷凝器回收溶剂或去除湿分，再经加热器升温后进入干燥器进行循环使用。通过载热体和闭式循环方式，我们可以有效的避免物质干燥遭遇高温危险、防止喷雾干燥过程中与氧气接触，粉尘90%以上回收等。
闭式循环喷雾干燥机目前已经成熟应用于甲苯、乙醇、己烷、汽油等制成的悬浊液，以惰性气体(或氮气)做为干燥介质的产品的闭路循环式喷雾干燥工艺。整个过程产品无氧化，介质可回收，惰性气体(或氮气)可循环利用。为回收设计的闭式循环系统，系统防爆控制要求极高，系统自控性能极高，GMP要求苛刻。常用于精密陶瓷、电池材料、硬质合金(Wc.Fe)粉的喷雾干燥。
闭式循环喷雾干燥机在满足高纯超细氧化铝生产工艺要求的同时，具有安全、环保、节能和技术实用的特点，整个制备过程均采取了防污染措施，设备内部结构采用陶瓷和塑料材质、表面活性剂选择不含金属离子的有机物，与现有技术相比，产品纯度更高，避免了金属离子对产品性能的影响。
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